预蒸馏方法:
将50mL硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面以下。分取250mL待处理样品,移入烧杯中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠或盐酸溶液调整水样pH至6.0(指示剂呈黄色)-7.4(指示剂呈蓝色)之间,加0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热整理,使蒸出速率约10ml/min,待溜出液达200ml时,停止整理,加无氨水水定容至250ml。蒸馏完后,即可用氨氮快速检测仪测量氨氮浓度。
1、所需试剂
a.硼酸溶液,P=20g/L:称取20g硼酸溶于水,定容至1L。
b.盐酸溶液,c(HCl)=1mil/L:量取8.5ml盐酸(1.18g/mL)于适量水中,稀释至100ml。
c.氢氧化钠溶液,称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml。
d.溴百里酚蓝指示剂,称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中,加入10ml无水乙醇,用水稀释至100ml。
2、所需设备
氨氮预蒸馏装置、容量瓶(1L、100ml)、电子天平、玻璃杯、量筒等
RB-1000B型氨氮预蒸馏装置,可批量处理6个水样,每个水样可单独控制蒸馏温度和时间,仪器采用自来水循环技术,整理效果更佳。