一、检测原理
COD测定仪运用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量的重铬酸钾的专用氧化剂,并在催化剂的作用下于165℃恒温消解水样,使水中还原性物质被氧化,在不同波长下测定其未被还原产生的Cr6+和被还原产生的Cr3+的总吸光度或测定被还原产生的Cr3+的吸光度。
执行标准:HJ/T399-2007 《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》
二、操作说明(以RB-810H型COD测定仪为例)
1、试剂配制:标配COD预制试剂(成品试剂,直接使用)
2、操作步骤
COD测定仪运用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量的重铬酸钾的专用氧化剂,并在催化剂的作用下于165℃恒温消解水样,使水中还原性物质被氧化,在不同波长下测定其未被还原产生的Cr6+和被还原产生的Cr3+的总吸光度或测定被还原产生的Cr3+的吸光度。
执行标准:HJ/T399-2007 《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》
二、操作说明(以RB-810H型COD测定仪为例)
1、试剂配制:标配COD预制试剂(成品试剂,直接使用)
2、操作步骤
步骤 | 操作 | 说明 |
1 |
1、打开消解仪电源,选择COD消解模式(165℃,20min)。 2、打开主机电源,预热。 3、准备若干COD预制试剂管于比色管架。(150mg/L为低量程,150mg/L以上为高量程)。 |
Ø 实验中使用的器具应是洁净干燥的; Ø 可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用; |
2 |
1、准确量取2ml蒸馏水(空白)加到相应的预制试剂管中(低高量程需分别做空白)。 2、分别准确移取各水样,依此加入到其他反应管中。 ①水样COD值为0~150mg/L时,取2ml水样加入到低量程预制试剂中; ②水样COD值为150~1500mg/L时,取2ml水样加入到高量程预制试剂中; ③水样COD值为1500~15000mg/L时,取0.2ml水样并加1.8ml蒸馏水于一支高量程预制试剂中; ④加盖摇匀; |
Ø 清洁水样可直接测量,复杂水样应做相应处理; Ø 测量时可对水样先大致预判,并取样; Ø 量取/加入样品、试剂时必须准确;(移液管量取时应平视凹液量液位) Ø 取样品/试剂的移液管不可交叉使用; Ø 超量程可稀释测定; Ø 有沉淀属正常现象; Ø 高量程的不同浓度水样 可共用空白; |
3 |
消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示, 将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认”键,消解仪开始计时消解。 |
Ø 消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; |
4 | 消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可)。 | Ø 消解完成后请勿剧烈摇动消解管,以免不溶物影响测量; |
5 |
程序>系统程序,选择对应项目, 并按确认。 项目选择: CODL:150mg/L CODM:1500mg/L CODH:15000mg/L |
Ø 曲线应和取样方式相对应,不可交叉测量; |
6 |
选择曲线后,页面自动跳转到零点 校准界面。 |
Ø 无特别说明。 |
7 | 将消解管擦拭干净,将空白插入比色槽,并按零点进行零点校准,空白界面显示0.000值。 | Ø 空白在校准过程中,切勿拔起或摇动空白管,以免造成空白没校准,使结果不准确; |
8 | 零点校准后,“滴”的一声,界面自动跳转到样品测量界面。 | Ø 无特别说明。 |
9 |
取出空白样,放入样品,按测量键, 等待进度条走完则显示数值即为样品 浓度值,即测定完毕,测量完,可通 过选择“保存”和“打印”键进行数据保存和数据打印。 |
Ø 擦拭及其测量过程请勿剧烈摇动消解管,以免不溶物影响测量; Ø 测量前须将消解管擦拭干净, 以免造成数据不准; Ø 样品测量时数据短时间内在小范围波动属正常现象;(可取平均值作为最终结果) |
注意 | COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1000mg/L。 |